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Analyse des matériaux par spectroscopie du plasma induit par laser (LIBS)

Contact : Jörg Hermann

La spectroscopie du plasma induit par laser (LIBS – laser-induced breakdown spectroscopy) est une technique d’analyse en plein essor grâce à plusieurs atouts : la LIBS permet de faire des mesures rapides sous air ambiant et sans préparation de l’échantillon. Les mesures quasiment non-destructives et sans contacts sont prometteuses pour de nombreuses applications, notamment pour le contrôle in-situ des procédés industriels, le contrôle de qualité, et la surveillance de l’environnement. Cependant, la précision des mesures est souvent médiocre et l’analyse LIBS est plutôt qualitative ou semi-quantitative pour de nombreux matériaux. La faible précision est due aux difficultés à étalonner la mesure. Particulièrement conditionnée par des effets de matrice, l’analyse LIBS nécessite un étalonnage avec des étalons de composition proche du matériau à analyser. Pour lever ce verrou, des procédures d’analyse LIBS « autocalibrées » ont été proposées. Basée sur la modélisation du spectre d’émission du plasma laser, la composition est déduite du meilleur accord entre spectres calculé et mesuré.

Au laboratoire LP3, nous développons des mesures LIBS « autocalibrées » basées sur le calcul de la luminance spectrale d’un plasma en équilibre thermodynamique local. La méthode brevetée par le CNRS permet de tenir compte de l’autoabsorption des raies et des gradients de température et de densités dans le plasma. Par la caractérisation du plasma et de sa dynamique d’expansion, les études visent à mieux comprendre des processus mis en jeu. Cela permet d’une part, à trouver les conditions expérimentales les plus adéquates pour une modélisation simple et précise du spectre d’émission. D’autre part, l’amélioration de la connaissance du plasma nous permet d’améliorer le modèle afin de permettre des mesures LIBS quantitatives sur toute sorte de matériaux. En particulier, les matériaux organiques présentent une difficulté particulière qui est liée à la forte réactivité des espèces dans le plasma. La chimie des plasmas laser et leur modélisation est alors une de nos principales préoccupations.

Fig. 8. Spectre d’émission du plasma produit par ablation d’un alliage d’aluminium. Comparaison à la luminance spectrale d’un plasma non-uniforme en équilibre thermodynamique local. La simulation montre que les raies atomiques sont émises par le cœur chaud du plasma tandis que les bandes moléculaires proviennent de la périphérie froide.

Fig. 9. Composition élémentaire d’aérosols d’alumine déduite de l’analyse LIBS des spectres enregistrés pour différents délais entre la porte d’observation et l’impulsion laser. La composition de référence (en noir) correspond à l’alumine stœchiométrique Al2O3. Les mesures précises sont observées pour des courts délais uniquement. La faible précision à grand délai est attribuée à la perte de l’équilibre thermodynamique local.

Publications :

Gerhard C., Tasche D., Uteza O., Hermann J., Investigation of nonuniform surface properties of classically-manufactured fused silica windows, Appl. Opt. 56, 7427-7434 (2017)

Gerhard C., Hermann J., Sarnet T., Nardini J.-M., Viöl W., Detection of Lead and Arsenic Soil Pollution in Abandoned Industrial Poles to the South of Marseille, France by Laser-Induced Breakdown Spectroscopy, Scottish Journal of Arts, Social Sciences and Scientific Studies 26, 95-110 (2015)

Gerhard C., Hermann J., Mercadier L., Loewenthal L., Axente E., Luculescu C.R., Sarnet T., Sentis M., Viöl W., Quantitative analyses of glass via laser-induced breakdown spectroscopy in argon, Spectrochim. Acta Part B 101, 32–45 (2014)

Axente E., Hermann J., Socol G., Mercadier L., Beldjilali S., Cirisan M., Luculescu C.R., Ristoscu C., Mihailescu I.N., Craciun V., Accurate analysis of indium-zinc oxide thin films via laser-induced breakdown spectroscopy based on plasma modeling, J. Anal. At. Spectrom. 29, 553-564 (2014)

Axente E., Socol G., Beldjilali S.A., Mercadier L., Luculescu C.R., Trinca L.M., Galca A.C., Pantelica D., Ionescu P., Becherescu N., Hermann J., Craciun V., Quantitative analysis of amorphous indium zinc oxide thin films synthesized by Combinatorial Pulsed Laser Deposition, Appl. Phys. A 117, 229–236 (2014)

Yip W.L., Mothe E., Beldjilali S., Hermann J., Accumulation of Air in Polymeric Materials Investigated by Laser-Induced Breakdown Spectroscopy, J. Appl. Phys. 111, 063108 1-6 (2012)

Popescu A.C., Beldjilali S., Socol G., Craciun V., Mihailescu I.N., Hermann J., Analysis of indium zinc oxide thin films by laser-induced breakdown spectroscopy, J. Appl. Phys. 110, 083116 1-8 (2011)

Mercadier L., Hermann J., Grisolia C., Semerok A., In-depth analysis of ITER-like samples composition using laser-induced breakdown, J. Nucl. Mater., 414, 485-491 (2011)

Mercadier L., Grisolia C., Roche H. Semerok A., Hermann J., Pocheau C., Thro P.Y., Sirven J.B., Weulersse J.M., Mauchien P., Sentis M., In-situ tritium measurements and control by laser techniques, Fusion Sci. Technol. 60, 1049-1052 (2011).

Beldjilali S., Borivent D., Mercadier L., Mothe E., Clair G., Hermann J., Evaluation of minor element concentrations in potatoes using laser-induced breakdown spectroscopy, Spectrochim. Acta Part B 65, 727-733 (2010)